Motivo della formazione della fase amorfa

Come già menzionato in precedenza, tutti i campioni di bottiglie PET pura, PET/EZT e EZT pura, sono stati preparati utilizzando la tecnica ISBM a temperature elevate e, dopo un rapido raffreddamento con riduzione della temperatura delle pareti del stampo. Di conseguenza, le catene molecolari delle bottiglie PET non hanno avuto il tempo sufficiente per riorganizzarsi e formare una fase cristallina. Di conseguenza, le bottiglie PET pura, PET/EZT e EZT pura hanno mostrato picchi di larghezza che probabilmente influenzano la formazione dell'alone amorfo nel modello XRD. Inoltre, le bottiglie PET pura, PET/EZT e EZT pura hanno tutte mostrato un modello di diffrazione simile, in cui i picchi si spostano linearmente verso angoli di diffrazione più bassi con l'aumento del rapporto EZT, poiché l'EZT ha una parte lineare più piccola (etilenglicole) e gruppi voluminosi più grandi (ISB e CHDM) che possono aumentare la distanza d dopo il confezionamento della catena molecolare.

La compattazione intermolecolare e la distanza atomica delle bottiglie PET/EZT corrispondono ai dati riassunti nella tabella 2. Questi dati indicano che sebbene la pressione di iniezione rimanga costante con l'aumento del rapporto EZT, la temperatura necessaria (per le reazioni all'interno del barattolo) per rompere le catene molecolari a causa della cristallinità diminuisce durante il processo di produzione delle bottiglie.

Calcolo del grado di cristallinità dei campioni

Per una migliore comprensione delle proprietà termiche e morfologiche delle bottiglie miste, il grado di cristallinità dei campioni è stato calcolato utilizzando DSC e XRD. Come riassunto nella tabella 4, la bottiglia PET era una bottiglia semi-cristallina con un grado di cristallinità del 5,6%, che è considerato basso. Secondo le osservazioni, l'aggiunta di EZT alla bottiglia PET non ha portato a un cambiamento significativo nel grado di cristallinità. Questo stesso trend è evidente nei dati XRD, dove la cristallinità della bottiglia dopo la miscelazione con EZT è rimasta praticamente invariata. È da notare che la cristallizzazione del PET/EZT al 70% non è stata calcolata utilizzando XRD a causa di picchi non identificabili durante il processo di decristallizzazione dello spettro XRD. C'era una deviazione nel PET/EZT al 30% che potrebbe essere legata al processo di produzione. Questo fenomeno è stato osservato anche in studi precedenti (Tharmapuram & Jabarin, 2003).

Motivo della discrepanza tra XRD e DSC

Il grado di cristallinità calcolato da XRD è leggermente superiore al grado di cristallinità calcolato da DSC. Le componenti cristalline più piccole si fondono rapidamente nel DSC e i calcoli di questo strumento non si basano sull'entalpia. Pertanto, questa discrepanza può essere attribuita alla capacità di XRD di rilevare componenti cristalline più piccole.

In generale, il grado di cristallinità del polimero semi-cristallino calcolato da DSC dipende rapidamente dal riscaldamento o dal raffreddamento dei campioni, in cui un tasso più basso di riscaldamento e raffreddamento può portare a una maggiore cristallizzazione (Stocco et al., 2009; Wasiak et al., 1999). La ricerca di Lima e colleghi (2002) ha anche indicato che la tecnica a raggi X è un metodo più adatto per valutare la cristallinità rispetto ad altre tecniche di misurazione di questa caratteristica. Pertanto, una piccola discrepanza nei calcoli del grado di cristallinità tramite XRD e DSC è del tutto logica.

Come già menzionato, per mantenere la fluidità durante il processo di formatura a caldo, le preforme PET devono essere in fase amorfa. Per questo motivo, le preforme sono state rapidamente raffreddate nel proprio stampo per evitare la cristallizzazione in uno stato fuso. Questo processo ha mantenuto una bassa cristallinità nelle bottiglie prodotte regolando le condizioni del dispositivo di raffreddamento durante il processo di produzione delle bottiglie.

Motivo della formazione della fase amorfa

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