Motivo della formazione della fase amorfa

Come già accennato in precedenza, tutti i campioni di bottiglie in PET puro, PET/EZT e EZT puro, sono stati realizzati utilizzando ISBM a temperatura elevata e dopo un rapido raffreddamento con una diminuzione della temperatura delle pareti dello stampo. Pertanto, le catene molecolari delle bottiglie in PET non hanno avuto mobilità e tempo sufficienti per riorganizzarsi e formare la fase cristallina. Di conseguenza, le bottiglie in PET puro, PET/EZT e EZT puro hanno mostrato picchi larghi che probabilmente giocano un ruolo nella creazione di un alone amorfo nel pattern XRD. Inoltre, le bottiglie in PET puro, PET/EZT e EZT puro hanno mostrato tutte un pattern di diffrazione simile, in cui i picchi si spostano linearmente verso angoli di diffrazione più bassi con l'aumento del rapporto EZT. Questo accade perché EZT ha una sezione lineare più piccola (etilene glicole) e gruppi più voluminosi (ISB e CHDM) che possono aumentare la distanza d dopo il confezionamento a catena.

La densità intermolecolare e la distanza interatomica delle bottiglie PET/EZT corrispondono ai dati riassunti nella tabella 2. Questi dati mostrano che, sebbene la pressione di iniezione rimanga costante con l'aumento del rapporto EZT, la temperatura necessaria (per le reazioni all'interno del barile) per rompere la catena molecolare diminuisce a causa della minore cristallinità durante il processo di produzione delle bottiglie.

Calcolo del grado di cristallinità dei campioni

Per una migliore comprensione delle proprietà termiche e morfologiche delle bottiglie miste, il grado di cristallinità dei campioni è stato calcolato utilizzando DSC e XRD. Come riassunto nella tabella 4, la bottiglia in PET era una bottiglia semicristallina con un grado di cristallinità del 5.6%, che è considerato un valore basso. Secondo le osservazioni, l'aggiunta di EZT alla bottiglia in PET non ha portato a un cambiamento significativo nel grado di cristallinità. Lo stesso trend può essere osservato nei dati XRD, dove la cristallinità della bottiglia è rimasta praticamente invariata dopo la combinazione con EZT. È importante notare che la cristallizzazione di PET/EZT al 70% non è stata calcolata utilizzando XRD a causa del picco non identificabile durante il processo di deconvoluzione dello spettro XRD. C'era una deviazione nel PET/EZT al 30% che potrebbe essere correlata al processo di produzione. Questo fenomeno è stato osservato anche in studi precedenti (Tharmapuram & Jabarin, 2003).

Motivo della differenza tra XRD e DSC

Il grado di cristallinità calcolato tramite XRD è leggermente superiore a quello calcolato tramite DSC. I piccoli componenti cristallini si fondono rapidamente in DSC e i calcoli di questo dispositivo non si basano sull'entalpia. Pertanto, questa differenza può essere attribuita alla capacità di XRD di rilevare componenti cristallini più piccoli.

In generale, il grado di cristallinità del polimero semicristallino calcolato tramite DSC dipende dalla velocità di riscaldamento o raffreddamento dei campioni, dove una minore velocità di riscaldamento e raffreddamento può portare a una maggiore cristallizzazione (Stocco et al., 2009; Wasiak et al., 1999). La ricerca di Lima et al. (2002) ha anche indicato che la tecnica a raggi X è un metodo più appropriato per esaminare la cristallinità rispetto ad altre tecniche di misurazione di questa caratteristica. Pertanto, una piccola differenza nei calcoli del grado di cristallizzazione tra XRD e DSC è del tutto ragionevole.

Come già accennato, per mantenere la fluidità durante il processo di stampaggio a soffiaggio, il preforma in PET deve essere in fase amorfa. Per questo motivo, il preforma è stato rapidamente raffreddato nel suo stampo per prevenire la cristallizzazione in stato fuso. Questo processo ha mantenuto una bassa cristallinità nelle bottiglie prodotte regolando le condizioni del dispositivo di raffreddamento durante il processo di produzione delle bottiglie.

Motivo della formazione della fase amorfa

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